Metalų ir jų sudėtinių medžiagų kūrimas ir naudojimas dažnai reikalauja veiksmingos kontrolės ir tikslaus anglies bei sieros kiekio nustatymo. Anglies metalinėse medžiagose daugiausia yra laisvos anglies, kieto tirpalo anglies ir mišrios anglies pavidalu, taip pat dujinės anglies, karbiuruojančios ir padengtos organinės anglies pavidalu, skirtos paviršiaus apsaugai.
Šiuo metu anglies kiekio metaluose analizės metodai daugiausia apima degimo metodą, emisijos spektrometriją, dujų tūrio matavimo metodą, nevandeninio tirpalo titravimo metodą, infraraudonųjų spindulių absorbcijos metodą ir chromatografiją. Kadangi kiekvienas matavimo metodas turi tam tikrą taikymo sritį, o matavimo rezultatus veikia daugelis veiksnių, tokių kaip anglies forma, ar anglis gali visiškai išsiskirti oksidacijos metu, tuščioji vertė ir pan., tas pats metodas turi tam tikrą laipsnį. tikslumas įvairiomis progomis. skirtumas. Straipsnyje aprašomi dabartiniai analizės metodai, mėginių apdorojimas, naudojami instrumentai ir anglies metaluose panaudojimo sritys.
1. Infraraudonųjų spindulių sugerties metodas
Degimo infraraudonųjų spindulių sugerties metodas, sukurtas remiantis infraraudonųjų spindulių sugerties metodu, yra specialus anglies (ir sieros) kiekybinės analizės metodas.
Principas yra sudeginti mėginį deguonies sraute, kad susidarytų CO2. Esant tam tikram slėgiui, CO2 sugeriančių infraraudonųjų spindulių energija yra proporcinga jo koncentracijai. Todėl anglies kiekiui apskaičiuoti galima apskaičiuoti CO2 dujų, tekančių per infraraudonųjų spindulių absorberį, energijos pokytį.
paveikslėlį
Degimo-infraraudonųjų spindulių sugerties metodo principas
Pastaraisiais metais sparčiai vystėsi infraraudonųjų spindulių dujų analizės technologija, sparčiai atsirado ir įvairių analitinių instrumentų, naudojančių aukšto dažnio indukcinio šildymo degimo ir infraraudonųjų spindulių spektro sugerties principus. Norint nustatyti anglies ir sieros kiekį aukšto dažnio degimo infraraudonųjų spindulių sugerties metodu, paprastai reikia atsižvelgti į šiuos veiksnius: mėginio sausumą, elektromagnetinį induktyvumą, geometrinį dydį, mėginio dydį, tipą, proporciją, pridėjimo seką ir srauto kiekį, nustatymą. tuščios vertės ir kt.
Metodas turi tikslaus kiekybinio įvertinimo ir mažiau trukdžių elementų pranašumų. Jis tinka vartotojams, kurie kelia aukštus reikalavimus anglies kiekio tikslumui ir turi pakankamai laiko bandymams gamyboje.
2. Emisijos spektroskopija
Kai elementas sužadinamas šiluma ar elektra, jis pereis iš pagrindinės būsenos į sužadinimo būseną, o sužadinta būsena spontaniškai grįš į pagrindinę būseną. Grįžtant iš sužadintos būsenos į pagrindinę būseną, išsiskiria kiekvieno elemento charakteringos spektro linijos, o turinį galima nustatyti pagal charakteringų spektro linijų intensyvumą.
paveikslėlį
Emisijos spektrometro principas
Metalurgijos pramonėje dėl gamybos skubos reikia per trumpą laiką išanalizuoti visų pagrindinių elementų kiekį krosnies vandenyje, o ne tik anglies kiekį. Kibirkštiniai tiesioginio skaitymo emisijos spektrometrai tapo pirmuoju pramonės pasirinkimu dėl jų gebėjimo greitai gauti stabilius rezultatus. Tačiau šis metodas turi specifinius mėginio paruošimo reikalavimus.
Pavyzdžiui, analizuojant ketaus mėginius kibirkštinio spektrometrijos metodu, reikalaujama, kad anglis ant analizės paviršiaus egzistuotų karbidų pavidalu ir neturi būti laisvo grafito, kitaip bus paveikti analizės rezultatai. Kai kurie vartotojai naudojasi greito aušinimo ir plonų griežinėlių mėginių balinimo savybėmis, o po to, kai mėginiai yra ploni, anglies kiekis ketuje nustatomas atliekant kibirkšties spektroskopinę analizę.
Analizuojant anglinio plieno linijinius mėginius kibirkštinio spektrometrijos metodu, mėginiai turi būti griežtai apdorojami ir mėginiai turi būti dedami ant kibirkštinio stovo „stačiai“ arba „plokščiai“ su mažais mėginių analizės įtaisais, kad būtų galima atlikti analizę, kad būtų pagerintas analizės tikslumas.
3. Bangos ilgio dispersinis rentgeno metodas
Bangos ilgio dispersiniai rentgeno analizatoriai gali greitai ir vienu metu nustatyti kelis elementus.
paveikslėlį
Bangos ilgio dispersinio rentgeno fluorescencinio spektrometro principas
Sužadinant rentgeno spindulius, išmatuotų elementų atomų vidiniame sluoksnyje elektronai patiria energijos lygio perėjimus ir skleidžia antrinius rentgeno spindulius (tai yra rentgeno fluorescencija). Bangos ilgio dispersinis rentgeno fluorescencinis spektrometras (WDXRF) naudoja kristalą šviesai padalyti, o detektorius gauna difrakcinį būdingą rentgeno signalą. Jei spektroskopinis kristalas ir detektorius juda sinchroniškai ir nuolat keičia difrakcijos kampą, galima gauti įvairių mėginio elementų būdingų rentgeno spindulių bangos ilgį ir kiekvieno bangos ilgio rentgeno spindulių intensyvumą bei atlikti kokybinę ir kiekybinę analizę. galima atlikti atitinkamai. . Šis instrumentas buvo pagamintas šeštajame dešimtmetyje ir patraukė dėmesį, nes vienu metu gali išmatuoti kelis sudėtingų sistemų komponentus. Ypač geologijos skyriuje šis instrumentas buvo komplektuojamas iš eilės, o analizės greitis buvo žymiai pagerintas, o tai suvaidino svarbų vaidmenį.
Tačiau dėl ilgo šviesos elemento anglies būdingos spinduliuotės bangos ilgio ir mažos fluorescencijos išeiga sunkiosios matricos medžiagose, tokiose kaip plienas, matricos būdingos anglies spinduliuotės sugertis ir susilpnėjimas yra labai didelis ir pan. dažnai sukelia tam tikrų problemų atliekant anglies XRF analizę. sunkumas. Be to, matuojant anglį pliene rentgeno fluorescenciniu prietaisu, jei žemės mėginio paviršius nuolat matuojamas 10 kartų, galima pastebėti, kad anglies kiekio reikšmė nuolat didėja. Todėl šio metodo taikymas nėra toks platus, kaip pirmieji du.
4. Nevandeninio tirpalo titravimo metodas
Nevandeninis titravimas – tai titravimo nevandeniniame tirpiklyje metodas. Šiuo metodu tam tikros silpnos rūgštys ir silpnos bazės, kurių negalima titruoti vandeniniame tirpale, gali būti titruojamos pasirinkus tinkamą tirpiklį, kad būtų padidintas jų rūgštingumas ir šarmingumas. Anglies rūgštis, susidaranti CO2 tirpalu vandenyje, turi silpną rūgštingumą ir gali būti tiksliai titruojama parenkant skirtingus organinius reagentus.
Toliau pateikiamas dažniausiai naudojamas nevandeninio titravimo metodas:
① Mėginys deginamas aukštoje temperatūroje elektros lanko degimo krosnyje, suderinta su anglies ir sieros analizatoriumi.
② Degimo metu išsiskiriančios anglies dioksido dujos sugeriamos etanolio ir etanolamino tirpalo, o anglies dioksidas reaguoja su etanolaminu ir susidaro gana stabili 2-hidroksietilamino karboksirūgštis.
③ Nevandeninis titravimas naudojant KOH.
Šiam metodui naudojami reagentai yra nuodingi, ilgalaikis poveikis paveiks žmonių sveikatą ir jį sunku valdyti, ypač kai anglies kiekis yra didelis, tirpalas turi būti nustatytas iš anksto, o jei nesate atsargūs, anglis nutekės. toli ir rezultatas bus menkas. Nevandeninio titravimo metodu naudojami reagentai dažniausiai yra degūs, o eksperimentas susijęs su kaitinimu aukštoje temperatūroje, todėl operatorius turi būti pakankamai informuotas apie saugumą.
5. Chromatografija
Liepsnos purškimo detektorius, sujungtas su dujų chromatografija, mėginys kaitinamas vandenilyje, o tada išsiskiriančios dujos (pvz., CH4 ir CO) aptinkamos naudojant liepsnos purškimo detektorių-dujų chromatografiją. Kai kurie vartotojai naudoja šį metodą anglies pėdsakams tirti labai grynoje geležyje, jo kiekis yra 4 ug/g, o analizės laikas – 50 minučių.
Šis metodas tinka vartotojams, turintiems itin mažą anglies kiekį ir aukštus reikalavimus bandymų rezultatams.
6. Elektrocheminis metodas
Naudotojas pristatė potenciometrinės analizės naudojimą mažam anglies kiekiui lydinyje nustatyti: po to, kai geležies mėginys buvo oksiduotas indukcinėje krosnyje, dujiniams produktams analizuoti ir matuoti buvo naudojamas elektrocheminės koncentracijos elementas, sudarytas iš kieto kalio karbonato elektrolito. taip nustatant anglies koncentraciją. Metodas ypač tinka labai mažoms anglies koncentracijoms nustatyti, o analizės tikslumą ir jautrumą galima kontroliuoti keičiant etaloninių dujų sudėtį ir mėginio oksidacijos greitį.
Praktiškai šis metodas taikomas retai, o dauguma jų lieka eksperimentinio tyrimo stadijoje.
7. On-line analizės metodas
Rafinuojant plieną, dažnai reikia realiu laiku kontroliuoti anglies kiekį išlydytame pliene vakuuminėje krosnyje. Metalurgijos pramonės mokslininkai pristatė anglies koncentracijos įvertinimo pavyzdį naudojant informaciją apie išmetamąsias dujas: naudojant deguonies suvartojimą vakuuminiame konteineryje vakuuminio dekarbonizacijos proceso metu, deguonies ir argono koncentracijas ir srautus, kad būtų galima įvertinti anglies kiekį išlydytame pliene.
Taip pat yra naudotojų, sukūrusių greito anglies pėdsakų išlydytame pliene ir susijusių prietaisų bei prietaisų matavimo metodą: nešančiosios dujos įpučiamos į išlydytą plieną, o anglies kiekis išlydytame pliene apskaičiuojamas pagal oksiduotą anglį nešiklyje. dujų.
Panašūs internetinės analizės metodai tinka plieno gamybos proceso kokybės valdymui ir veiklos kontrolei.
